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測(cè)定水質(zhì)COD時(shí),如何選擇試劑濃度?

更新時(shí)間:2023-05-04    點(diǎn)擊次數(shù):738
  COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應(yīng)溫度、時(shí)間及催化劑的有無等條件的不同而出現(xiàn)不同的結(jié)果。另一方面,在同樣條件下也會(huì)因水體中還原性物質(zhì)的種類與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度。化學(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo),必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。對(duì)于COD來說,它并不是單一含義的指標(biāo),隨著測(cè)定方法的不同,測(cè)定值也不同,它是水體中受還原性物質(zhì)污染的綜合性指標(biāo),主要是水體受有機(jī)物污染的綜合性指標(biāo)。
  根據(jù)氧化劑種類不同,分為CODCr和CODMn。
  (1)CODMn指的高錳酸鉀法,因?yàn)檠趸时容^低只有45%左右,所以通常被使用于地表水種COD的一個(gè)含量,用高錳酸鉀指數(shù)來表示。
  (2)CODCr指的是重鉻酸鉀法,需要經(jīng)過165度高溫消解20分鐘再進(jìn)行測(cè)定。氧化率在95%以上。檢測(cè)精度比較高。所以國(guó)標(biāo)要求污水中的COD測(cè)定,必須采用重鉻酸鉀法。
  在重鉻酸鉀法中常用的是回流滴定法和快速消解光度法。
  回流滴定法原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,加熱消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2H,消解液自然冷卻后,加水稀釋,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價(jià)鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
  快速消解光度法原理:
  (1.)試樣中加入定量的重鉻酸鉀,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸為反應(yīng)介質(zhì),硫酸銀為催化劑,硫酸汞為屏蔽劑,在165度條件下加熱消解20min,用分光光度法測(cè)量六價(jià)鉻或者三價(jià)鉻含量,確定COD數(shù)值。
  (2.)低量程檢測(cè)LR試劑(10-150mg/L),檢測(cè)六價(jià)鉻的含量,檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm,其濃度大小跟吸光度成反比,吸光度越大,數(shù)據(jù)越低。吸光度很高時(shí),對(duì)應(yīng)儀器的表現(xiàn)為顯示LLLL。
  (3)高量程檢測(cè)HR試劑(100-1500mg/L),檢測(cè)三價(jià)鉻的含量,檢測(cè)波長(zhǎng)為610nm,其濃度大小跟吸光度成正比,吸光度越大,數(shù)據(jù)越高。吸光度很高時(shí),對(duì)應(yīng)儀器表現(xiàn)為顯示HHHH.
  快速消解光度法的優(yōu)勢(shì):時(shí)間上:從原來的120分鐘減少到20分鐘。操作上:繁瑣的操作流程到現(xiàn)在只需幾步即可。試劑上:傳統(tǒng)的回流法需要消耗25ml的重鉻酸鉀溶液,30ml的硫酸銀溶液,20ml的樣品,以及大量的自來水用于回流。現(xiàn)在快速消解法只需要用0.75ml的重鉻酸鉀溶液,2.25ml硫酸銀溶液,2ml的樣品即可,無需大量的回流水。

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